Estudo eletroquímico da cromita de níquel (NICr2o4) preparada pelo método sol–gel proteico

Abstract

RESUMO A cromita de níquel (NiCr2O4) é um óxido do tipo espinélio que tem sido amplamente investigado devido à sua elevada estabilidade térmica e às suas propriedades estruturais e funcionais, que favorecem aplicações em materiais cerâmicos avançados, dispositivos eletromagnéticos e sistemas que operam em altas temperaturas. NiCr2O4 desempenha um papel relevante em processos catalíticos e sensores, beneficiando-se de sua estrutura espinélio onde cátions ocupam sítios tetraédricos e octaédricos. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo a obtenção de nanopartículas da cromita de níquel por meio do método sol–gel proteico, bem como a avaliação os processos até a obtenção da fase cristalina e estudar o comportamento eletroquímico do espinélio, para potencialidade em aplicações como supercapacitores, eletrocatalisadores ou sensores. Foram realizadas medidas de Termogravimétricas, Difração de Raios-X, Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Voltametria Cíclica (CV - Cyclic Voltammetry), para caracterização das amostras. Os resultados indicaram que a amostra calcinada a 900 °C apresentou Fase pura, e tamanho de cristalitos estimados do Refinamento Rietveld de aproximadamente 60 nm, o que pode ser observado também pelas imagens de MEV, apesar da coalescência está presente em algumas regiões. Os resultados obtidos por voltametria cíclica demonstram que filmes de NiCr2O4 depositados sobre FTO apresentam comportamento eletroquímico dependente do eletrólito, com maior atividade em meio alcalino. A presença de etanol promove aumento da corrente de oxidação, cuja intensidade cresce com a concentração do analito, indicando que a cromita de níquel possui potencial para aplicações como material eletrocatalítico e sensor eletroquímico de etanol. ABSTRACT Nickel chromite (NiCr2O4) is a spinel-type oxide that has been widely investigated due to its high thermal stability and its structural and functional properties, which favor applications in advanced ceramic materials, electromagnetic devices, and systems operating at high temperatures. NiCr2O4 plays a significant role in catalytic processes and sensors, benefiting from its spinel structure where cations occupy tetrahedral and octahedral sites. In this context, this work aimed to obtain nickel chromite nanoparticles through the proteic sol–gel method, as well as to evaluate the processes up to obtaining the crystalline phase and to study the electrochemical behavior of the spinel, for potential applications such as supercapacitors, electrocatalysts, or sensors. Thermogravimetric measurements, X-ray Diffraction, X-ray Fluorescence, Scanning Electron Microscopy, and Cyclic Voltammetry (CV) were performed for sample characterization. The results indicated that the sample calcined at 900 °C presented a pure phase, with crystallite sizes estimated by Rietveld Refinement of approximately 60 nm, which could also be observed through SEM images, despite coalescence being present in some regions. The results obtained by cyclic voltammetry demonstrate that NiCr2O4 films deposited on FTO exhibit electrolyte-dependent electrochemical behavior, with higher activity in an alkaline medium. The presence of ethanol promotes an increase in the oxidation current, the intensity of which increases with analyte concentration, indicating that nickel chromite has potential for applications as an electrocatalytic material and electrochemical ethanol sensor.