VALIDAÇÃO E APLICAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA ANÁLISE DE TRAÇOS DE BIOCIDAS ANTI-INCRUSTANTES DE TERCEIRA GERAÇÃO EM AMOSTRAS DE SEDIMENTOS VIA HPLC-MS

Abstract

Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico para análise de traços dos biocidas irgarol®1051 e diuron em amostras de sedimentos via HPLCESI-SQ-MS. Foram escolhidos dez pontos de coleta de sedimentos distribuídos na Ilha de São Luís (Porto da Vovó, Raposa, Terminal da Ponta da Espera, Rampa C. Melo, Estaleiro-escola, Espigão Costeiro, Ponte José Sarney, Porto do Itaqui - Berço 100, Área de Despejo 1 e Igarapé Argentina). O teor de matéria orgânica das amostras variou entre 0,070% e 4,80% e análises granulométricas mostraram composições texturais de areia fina, areia muito fina e silte/argila. Os analitos foram extraídos via ultrassom combinado com extração em fase sólida (SPE). O método apresentou linearidade adequada na faixa de concentrações estudada e limites de detecção e quantificação suficientemente baixos (0,20 ng g-1 e 5,0 ng g-1para irgarol®1051 e diuron, respectivamente), porém devido a deficiências no processo para diuron, este foi excluído desta metodologia. As análises dos extratos de sedimentos revelaram níveis de irgarol®1051 acima do LOQ em amostras de cinco pontos de coleta: Estaleiroescola (4,66 ± 5,04 ng g-1) > Terminal da Ponta da Espera (1,36 ± 1,26 ng g-1 ) > Porto do Itaqui (Área de despejo 1) (1,13 ± 0,0459 ng g-1) > Porto do Itaqui (Igarapé Argentina) (0,69 ± 0,0389 ng g-1) > Espigão Costeiro (0,54 ± 0,210 ng g-1), ou seja, estaleiros e áreas de intenso fluxo de embarcações apresentaram as maiores concentrações do biocida. Os resultados relatados neste trabalho são as primeiras informações acerca da ocorrência de biocidas antiincrustantes de terceira geração em amostras de sedimentos provenientes da Ilha de São Luís.