Determinação de ampicilina empregando eletrodo de cobre em sistema bia com detecção amperométrica

Abstract

A ampicilina é um antibiótico pertencente ao grupo das penicilinas, que por sua vez compõem a classe dos β-lactâmicos, compostos que são caracterizados pela presença do anel β-lactâmico em sua estrutura e por notória eficiência no tratamento de doenças infecciosas. Devido à vital importância desses antibióticos, o monitoramento da biodisponibilidade desse composto em formulações farmacêuticas e em fluidos biológicos é indispensável. Métodos cromatográficos, espectrofotométricos e amperométricos já foram desenvolvidos para determinação de ampicilina em fármacos, porém os mesmos demandam elevado custo, tempo de análise ou tratamento prévio da amostra. Neste trabalho foi desenvolvido um método eletroanalítico simples, rápido, preciso, sensível e de baixo custo para determinação de ampicilina utilizando sistema de Análise por Injeção em Batelada (BIA) com detecção Amperométrica. Inicialmente realizou-se um estudo do comportamento ciclovoltamétrico da ampicilina frente ao eletrodo convencional de cobre (ϕ = 2 mm). Os resultados mostraram um aumento na intensidade da corrente anódica obtendo-se um valor máximo quando o potencial atinge 0,025V, sendo este o potencial escolhido para as medidas amperométricas. Medidas voltamétricas também foram utilizadas para a otimização de parâmetros como eletrólito de suporte e pH do meio, dentre os quais o tampão Britton-Robbinson 0,10 mol L-1 (pH 7,0) apresentou melhores resultados. O método BIA foi executado em célula eletroquímica adequada para este sistema, realizando-se injeções de pequenas alíquotas do padrão e da amostra diretamente na superfície de uma placa de circuito impresso de cobre (eletrodo de trabalho), no qual aplicou-se um potencial constante (+0,025 V) durante todo o tempo de análise. O sinal analítico foi obtido por meio de um pico transiente de corrente em que a intensidade é proporcional à concentração do antibiótico. Avaliou-se a influência de agitação do sistema, volume de injeção e vazão da micropipeta eletrônica utilizada para as injeções, obtendo-se maior frequência analítica em sistema sob agitação, maiores repetibilidade e valor de corrente utilizando-se volume de injeção e vazão iguais a 100,0 μL e 76,9 μL s-1, respectivamente. O método desenvolvido apresentou faixa linear entre 1,0 e 100,0 μmol L-1 mostrando-se rápido (120 injeções h-1), preciso (DPR = 3,5 %, n = 18), sensível (LD = 0,25 μmol L-1 e LQ = 0,83 μmol L-1) e exato quando aplicado em amostra comercial do fármaco. Os resultados obtidos por meio do método BIA foram validados por comparação com dois métodos analíticos reportados na literatura para determinação de ampicilina, por HPLC e espectrofotometria UV-Vis, mostrando-se estatisticamente iguais.