Validação de metodologia analítica para determinação de nitrato em águas e efluentes

Abstract

RESUMO Estudos sobre métodos de determinação de nitrato tornam-se cada vez mais relevantes em decorrência das elevadas concentrações desse elemento que tem sido encontradas nos corpos hídricos e sua associação a indução de doenças como a metahemoglobinemia (síndrome do bebê azul). Um dos requisitos fundamentais para a escolha de um método viável e eficiente para essa determinação é garantir que o mesmo forneça resultados confiáveis e interpretáveis, o que pode ser feito por uma avaliação denominada Validação de Metodologia Analítica. A partir disso, o objetivo do presente trabalho foi submeter o método espectrofotométrico 8171 da HACH ao processo de validação analítica para verificar sua aplicabilidade para determinação de nitrato. Para isso, Materiais de Referência Certificados bem como amostras de diferentes matrizes (água potável, água superficial e efluente) foram analisados para estabelecer os parâmetros de validação: linearidade, limite de quantificação, precisão, exatidão, seletividade, robustez, efeito matriz e incerteza. O método apresentou linearidade na faixa de 0,20 a 10,00 mgN-NO3 - /L com coeficiente de correlação e determinação de 0,999 e 0,998, respectivamente. O valor do limite de quantificação foi 0,22 mgN-NO3 - /L. Na avaliação da precisão, os coeficientes de variação foram de 3,36 e 3,71%. Para a exatidão, obtiveram-se taxas de recuperação de 92,00; 99,70; 99,45% para as respectivas concentrações: 0,50; 5,00; 10,00 mgN NO3 - /L. Nos ensaios para averiguação da seletividade, robustez e avaliação do efeito matriz foram atingidas taxas de recuperação de 90,50 e 90,25% para água potável e efluente, nessa ordem. Já para água superficial obtiveram-se taxas de recuperação entre -24,00 e 47,40%. Por fim, o grau de incerteza resultante foi de 0,066 mgN-NO3 - /L. Através do estudo de validação, realizado conforme preconizado por agências reguladoras como a ANVISA e o INMETRO, foi possível comprovar a adequabilidade do método espectrofotométrico para quantificação de nitrato principalmente para água potável e efluente. ABSTRACT Studies about nitrate determination methods become increasingly relevant due to the high concentrations of this element that has been found in water bodies and its association with induction of diseases such as methemoglobinemia (blue baby syndrome). One of the fundamental requirements for choosing an efficient method for this determination is to ensure that it provides reliable and interpretable results, which can be done by an evaluation called Validation of Analytical Methodology. From that, the objective of the present work was to submit the HACH 8171 spectrophotometric method to the process of analytical validation to verify its applicability to nitrate determination. For this, Certified Reference Materials diluted as well as samples from different matrices (drinking water, surface water and effluent) were analyzed to establish the validation parameters: linearity, quantification limit, precision, accuracy, selectivity, robustness, matrix effect and uncertainty. The method presented linearity in the range of 0.20 to 10.00 mgN NO3 - /L as a correlation and determination coefficient of 0.999 and 0.998, respectively. The limit of quantification value was 0.22 mgN-NO3 - /L. In the evaluation of precision, the coefficients of variation of 3.36 and 3.71%. For accuracy, recovery rates of 92.0; 99.7; 99.4.0% were obtained for the respective concentrations: 0.50; 5.00; 10.00 mgN-NO3 - /L. In the tests to verify the selectivity, robustness and evaluation of the matrix effect, recovery rates of 90.50 and 90.25% were obtained for drinking water and effluent, in that order. For surface water, recovery rates between -24.00 and 47.40% were obtained. Finally, the degree of uncertainty obtained was 0.066 mgN-NO3 - /L. Through the validation study, carried out as recommended by regulatory agencies such as ANVISA and INMETRO, it was possible to prove the suitability of the spectrophotometric method for nitrate quantification, mainly for drinking water and effluent.