Arranjo de microeletrodos de ouro nanoporoso usando microchips: uma plataforma altamente sensível e de baixo custo para aplicações eletroanalíticas

Abstract

Neste artigo, investigamos o efeito do tratamento eletroquímico na superfície de dispositivos de baixo custo e descartáveis ​​(microchips) contendo matrizes de microeletrodos de ouro (Au-μE). Este procedimento envolveu a anodização do eletrodo para gerar estruturas nanoporosas de ouro (NPAu-μE), o que contribuiu para aumentar em 4,4 vezes a área eletroativa e diminuir a resistência à transferência de carga. Espectros de raios-X com dispersão de energia revelaram a formação de nanoestruturas de óxido de ouro. A resposta eletroquímica desses sensores foi devidamente comparada usando dipirona (DIP) e chumbo (II) como espécies-alvo, e para ambos os analitos, melhores desempenhos analíticos foram obtidos sob a superfície tratada (sensibilidade aumentada de 3,3 para 6 vezes). Uma análise de injeção em lote com detecção amperométrica foi proposta para DIP que forneceu um limite de detecção de 0,57 μmolL−, precisão de 4,0%, ampla faixa linear (1,0–200,0 μmol L−1), alta frequência analítica (148 análises por hora) e aplicação satisfatória em amostras farmacêuticas. Além disso, o sensor NPAu-μE provou ser adequado para avaliação de Pb2+ por voltametria de decapagem anódica de onda quadrada, com um excelente desempenho analítico alcançado, incluindo um limite de detecção de 5,0 μg L−1 (24 nmol L-1) faixa linear de 40,0 para 110,0 μg L−1, e boa precisão (RSD = 4,3 %), o que permitiu a análise de amostras de água de torneira.In this paper, we investigate the effect of electrochemical treatment on the surface of low-cost and disposable devices (microchips) containing gold microelectrode arrays (Au-μE). This procedure involved the electrode anodization to generate nanoporous gold structures(NPAu-μE), which contributed to 4.4-fold increase in the electroactive area and decreasein the resistance to charge transfer. Energy-dispersive X-ray spectra revealed theformation of gold oxide nanostructures. The electrochemical response of these sensorswas properly compared using dipyrone (DIP) and lead (II) as target species, and for both analytes, enhanced analytical performances were obtained under the treated surface (sensitivity increased from 3.3 to 6-times). A batch-injection analysis with amperometricdetection was proposed for DIP that provided a detection limit of 0.57 μmolL−, precisionof 4.0%, wide linear range (1.0–200.0 μmol L−1), high analytical frequency (148 analyses per hour) and satisfactory application in pharmaceutical samples. Moreover, the NPAu-μE sensor proved to be suitable for Pb2+ evaluation by square-wave anodic stripping voltammetry, with an excellent analytical performance achieved, including a detection limit of 5.0 μg L−1(24 nmol L-1) linear range from 40.0 to 110.0 μg L−1, and good precision (RSD = 4.3 %), which enabled the analysis of tap water samples.