Estudo do Comportamento Térmico do Complexo Bis(Glicinato-H2O)Ni(II) por Técnicas de Análises Térmicas e Difração de Raios X em Função da Temperatura

Abstract

Existe na literatura, mais precisamente no banco de dados Cambridge Structural Da tabase (CSD) um total de sete depositos de fichas cristalográficas (CIFs) para complexos de glicina com níquel, sendo seis para a fase dihidratada do complexo de glicina com níquel e um CIF para a fase anidra. A estrutura cristalina da fase dihidratada foi determinada em três tra balhos e identificada como sendo monoclínica. Contudo, dois destes trabalhos identificaram o grupo espacial P21/c e um o grupo espacial P21/n. Já a fase anidra possui estrutura ortorrômbica com grupo espacial Pna21. Neste trabalho foi realizado um estudo do comportamento térmico do complexo Bis(Glicinato.H2O)Ni(II), usando técnicas de Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Difração de Raios X (DRX) em função da tem peratura, no intervalo de temperatura de-261 até 302 oC. A medida de TGA identificou duas perdas de massa, sendo a primeira devido à perda das moléculas de água e a segunda devido à decomposição da glicina. A medida de DSC identificou dois picos endotérmicos durante as perdas de massa e dois picos exotérmicos, sendo o primeiro pico exotérmico devido a formação de NiO. As medidas de DRX em baixa temperatura, não identificaram transições de fase. Na região acima da temperatura ambiente, as medidas de DRX foram realizadas com e sem vácuo. Para as medidas realizadas sem vácuo, foi observado que, com a perda das moléculas de água, o cristal amorfiza e parte cristaliza na fase anidra. Próximo de 277 oC, a fase amorfa cristaliza na fase anidra e há a formação de NiO. Já para as medidas realizadas em vácuo, a transformação da fase dihidratada para a fase anidra ocorre a patir de 87 oC, com a amorfização da amostra. A par tir de 217 oC começa a ocorrer a cristalização da fase anidra amorfa na fase anidra ortorrômbica. Apartir de 262 oC, há apenas a presença de Ni metálico. O refinamento Rietveld foi realizado e foi possível obter o comportamento dos parâmetros de rede em função da temperatura. Para baixas temperaturas, os parâmetros de rede do complexo aumentam com o aumento da tempera tura, mas apresentam um comportamento não linear. Já o parâmetro β diminui com o aumento da temperatura. Para altas temperaturas os parâmetros de rede apresentam um comportamento similar aos de baixa temperatura, mas os seus comportamentos são lineares.