Síntese de CuFe2O4 tetragonal nanocristalino pelo método sol-gel de proteico e caracterização das suas propriedades estruturais e magnéticas.

Abstract

RESUMO: Apresentamos a síntese pelo método sol-gel de proteínas e a caracterização das propriedades estruturais e magnéticas do CuFe 2 O 4 ferromagnético. As medições TG-DTA mostram uma temperatura de cristalização de cerca de815 °C. A amostra foi caracterizada por difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura (SEM), medições de magnetização e espectros Mösbauer, respectivamente. A fase de pureza do composto foi confirmada por experimento de difração de raios X e refinamento de Rietveld. Foi observada uma fase estrutural de espinélio tetragonal com grupo espacial I41/amd . As medições de difração de raios X mostram que o grão médio é de 62,8 nm para a amostra calcinada a 850 °C. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (SEM) exibem uma morfologia de forma irregular e confirmam a existência de uma diferença entre o tamanho das partículas observado por XRD. Os dados de magnetização da amostra tetragonal nanocristalina indicam ordem ferromagnética abaixo de T C = 188,2 K. As curvas de histerese magnética das amostras indicaram uma natureza ferromagnética típica da amostra. Este composto apresenta um momento efetivo de 1,43 µ B , valor abaixo do esperado ≈ 3,5 µ B , por unidade de fórmula, e uma temperatura de Curie-Weiss de 183 K é característica da ordem ferromagnética. O momento magnético saturado (M S ) de 1,4 µ B por unidade de fórmula a 15 K e campo coercitivo de cerca de 0,45 kOe do CuFe 2 O 4 . Os espectros de Mösbauer registrados à temperatura ambiente apresentaram dois sextetos. O primeiro sexteto apresentou um deslocamento isomérico de 0,35 mm/s, divisão quadripolar de -0,34 mm/s e divisão do campo magnético de 50,7 T. O segundo sexteto apresentou um deslocamento isomérico de 0,26 mm/s, divisão quadripolar de -0,031 mm/s e divisão do campo magnético de aproximadamente 47,9 T.__ABSTRACT: We present the sol-gel synthesis of proteins and the characterization of the structural and magnetic properties of ferromagnetic CuFe 2 O 4 . TG-DTA measurements show a crystallization temperature of approximately 815 °C. The sample was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), magnetization measurements, and Mösbauer spectra, respectively. The phase purity of the compound was confirmed by X-ray diffraction and Rietveld refinement. A tetragonal spinel structural phase with space group I41/amd was observed. X-ray diffraction measurements show that the average grain size is 62.8 nm for the sample calcined at 850 °C. Scanning electron microscopy (SEM) images exhibit an irregularly shaped morphology and confirm the existence of a difference in particle size observed by XRD. The magnetization data of the tetragonal nanocrystalline sample indicate ferromagnetic order below TC = 188.2 K. The magnetic hysteresis curves of the samples indicated a typical ferromagnetic nature of the sample. This compound has an effective moment of 1.43 µ B , a value below the expected ≈ 3.5 µ B , per formula unit, and a Curie-Weiss temperature of 183 K is characteristic of the ferromagnetic order. O momento magnético saturado (M S ) de 1,4 µ B por unidade de fórmula a 15 K e campo coercitivo de cerca de 0,45 kOe do CuFe 2 O 4 . Os espectros de Mösbauer registrados à temperatura ambiente apresentaram dois sextetos. O primeiro sexteto apresentou um deslocamento isomérico de 0,35 mm/s, divisão quadripolar de -0,34 mm/s e divisão do campo magnético de 50,7 T. O segundo sexteto apresentou um deslocamento isomérico de 0,26 mm/s, divisão quadripolar de -0,031 mm/s e divisão do campo magnético de aproximadamente 47,9 T.